中試凍干機(jī)工藝提升:
預(yù)凍是冷凍干燥第一步,冷凍條件對(duì)物料干燥特性和產(chǎn)品品質(zhì)有重要影響。有研究表明,與快速冷凍(0.25 ℃/min)蘋果片相比,慢速冷凍(0.05 ℃/min)和凍融處理后的蘋果片的干燥時(shí)間分別縮短5%和15%;冷凍干燥時(shí)間與冷凍過(guò)程形成的冰晶結(jié)構(gòu)有關(guān),當(dāng)物料的冰晶直徑由30μm 增加到60μm 時(shí),物料升華干燥時(shí)間縮短約32%。在升華干燥階段,由于物料內(nèi)部冰晶尺寸的增大,傳質(zhì)阻力減小,而在解吸干燥階段,由于物料比表面積的減小,水分解吸減弱。
退火程序是將已凍結(jié)樣品由溫度升高到一定溫度維持,再降低凍結(jié)的過(guò)程。從動(dòng)力學(xué)角度來(lái)看,退火過(guò)程遵循吉布斯-居里-烏洛普的表面能理論:晶體的平衡形狀應(yīng)該是使晶體單位體積具有最小的總表面積自由能,簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是表面積;體積比值趨向于最小化,即小的體積變成大體積,片狀變成球狀或圓柱狀。從熱力學(xué)角度來(lái)看,退火過(guò)程中存在兩個(gè)變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時(shí)粘度會(huì)隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動(dòng)、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會(huì)向大的冰晶遷移。
目前市場(chǎng)上小型冷凍干燥機(jī)是玲瑯滿目,讓人眼花繚亂,萬(wàn)變不離其中下邊介紹下小型凍干機(jī)的選型,如有不妥之處請(qǐng)多多指教。
一、冷凍干燥機(jī)的出現(xiàn)和發(fā)展
在2000年以前冷凍干燥機(jī)基本都是進(jìn)口國(guó)外,從2000年以后國(guó)內(nèi)陸續(xù)出現(xiàn)廠家,首先介紹下國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的第一代小型凍干機(jī)
這是最早的國(guó)產(chǎn)冷凍干燥機(jī),它只具備干燥能力,數(shù)碼顯示冷阱溫度(捕水器溫度)和設(shè)備真空度,只能實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單意義上的干燥,目前市面上還有賣家,售價(jià)也比較低。
隨著冷凍干燥技術(shù)研究的不斷深入,第二代小型凍干機(jī)出現(xiàn)了,較最初的產(chǎn)品新產(chǎn)品具備了新的功能:液晶顯示、增加了樣品溫度監(jiān)測(cè)記錄、冷阱溫度監(jiān)測(cè)記錄、冷凍干燥后數(shù)據(jù)曲線顯示、通過(guò)配置232接口數(shù)據(jù)輸出、冷阱溫度經(jīng)研究?jī)?yōu)化到-55℃(此溫度干燥速率、效果最佳)。
工業(yè)電子技術(shù)高速發(fā)展,催生了目前主流的產(chǎn)品。新產(chǎn)品主要突破在電路控制方面:液晶顯示、觸摸屏控制、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)U盤一鍵提取、系統(tǒng)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)能力大幅提升、集成電路故障率降低、有機(jī)玻璃罩材質(zhì)和工藝改進(jìn)。
二、冷凍干燥機(jī)的配置
以上已經(jīng)介紹了小型凍干機(jī)的三次發(fā)展,然后說(shuō)下配置。
普通型:物料散裝在物料盤中,適用范圍比較廣食品、中草藥、粉末材料等。
普通多歧管型:在普通功能的基礎(chǔ)上增加了外掛瓶功能,在干燥室外部接裝燒瓶,對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,通過(guò)多歧管開(kāi)關(guān)裝置,可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。同時(shí)可以干燥不同種物料防止交叉污染,干燥速度快。
壓蓋型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準(zhǔn)備時(shí),按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后通過(guò)壓蓋裝置壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長(zhǎng)期保存。
壓蓋多歧管型:同時(shí)具備壓蓋型和多歧管型的優(yōu)勢(shì)。
安瓿管型:針對(duì)安瓿管進(jìn)行干燥的一個(gè)配置,針對(duì)性比較強(qiáng)主要用于病毒、疫苗等方面。
T型:多應(yīng)用于多肽方面,是多歧管型的衍生品。
三、小型凍干機(jī)的選型
通過(guò)以上的了解我想您就可以自由選型了。
首先根據(jù)自己物料的特性,選擇小型凍干機(jī)的配置(普通型、壓蓋型),然后確定凍干機(jī)的預(yù)凍溫度(如果準(zhǔn)備在低溫冰箱預(yù)凍可以不考慮)是否需要配置-80℃功能(常用于有機(jī)溶液干燥)。
四、分析市面現(xiàn)有凍干機(jī)
目前市場(chǎng)上基本就這三款
第一種:數(shù)碼顯示、主機(jī)與玻璃罩通過(guò)法蘭連接、冷阱溫度-50℃,價(jià)格最低。
第二種:液晶顯示、可顯示曲線但是輸出困難、機(jī)械按鍵操作、帶預(yù)凍功能,價(jià)格略高些。
第三種:液晶顯示、觸摸控制、數(shù)據(jù)輸出、主機(jī)自帶預(yù)凍功能、冷阱溫度-55℃、新材質(zhì)玻璃罩、嵌入型接口,同樣凍干面積的設(shè)備較第一種價(jià)格會(huì)高出三千左右。
網(wǎng)絡(luò)發(fā)達(dá)的新世紀(jì),提供便利的同時(shí)也讓客戶眼花繚亂,網(wǎng)上曇花一現(xiàn)、銷聲匿跡的廠家比比皆是。想買到實(shí)用的好儀器切記:莫貪小便宜、認(rèn)準(zhǔn)老品牌、找正規(guī)廠家。
中試凍干機(jī)使用的是一種特殊的干燥技術(shù),凍干技術(shù)的基本原理是水的三態(tài)變化。水(H2O)的三態(tài)為固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),水的三態(tài)之間既可以共存又可以相互轉(zhuǎn)換。
中試凍干機(jī)的制品有缺損,可能是由于以下幾個(gè)方面的原因?qū)е碌模?br />
1. 設(shè)備操作不當(dāng):在生產(chǎn)過(guò)程中,如果操作不當(dāng),就容易導(dǎo)致制品的缺損。比如,溫度設(shè)置不當(dāng),時(shí)間不足或太長(zhǎng),制品與料盤之間的間距不合適等,都會(huì)對(duì)制品的質(zhì)量產(chǎn)生影響。
2. 原材料質(zhì)量問(wèn)題:在生產(chǎn)過(guò)程中,如果原材料質(zhì)量有問(wèn)題,也會(huì)對(duì)制品的質(zhì)量產(chǎn)生影響。例如,食材的新鮮程度、含水量、選材標(biāo)準(zhǔn)等,都會(huì)對(duì)制品的質(zhì)量產(chǎn)生一定的影響。
3. 設(shè)備故障:其是一種機(jī)械設(shè)備,如果設(shè)備出現(xiàn)故障,也會(huì)導(dǎo)致制品的缺損。例如,制冷系統(tǒng)故障、真空系統(tǒng)故障等,都可能影響到凍干過(guò)程的質(zhì)量。
4. 生產(chǎn)環(huán)境問(wèn)題:生產(chǎn)環(huán)境也會(huì)影響到設(shè)備的制品質(zhì)量。如果生產(chǎn)環(huán)境不正常,比如溫度、濕度等不穩(wěn)定,會(huì)影響到制品的質(zhì)量和穩(wěn)定性。
5. 人為因素:在凍干過(guò)程中,操作人員的技術(shù)水平、操作經(jīng)驗(yàn)等也是制品缺損的潛在因素。如果操作人員的技術(shù)不夠熟練或者出現(xiàn)疏忽,也會(huì)導(dǎo)致制品的缺損。
對(duì)于制品出現(xiàn)缺損的情況,可以采取多種措施來(lái)避免:
1.加強(qiáng)設(shè)備的日常維護(hù)和保養(yǎng),及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備故障,并進(jìn)行修復(fù);
2. 對(duì)操作人員進(jìn)行專業(yè)的培訓(xùn),提高操作人員的技能水平;
3. 嚴(yán)格控制原材料的質(zhì)量,確保食材的存儲(chǔ)、處理和選材標(biāo)準(zhǔn)符合要求;
4. 保證生產(chǎn)環(huán)境的穩(wěn)定性,控制溫度、濕度和空氣質(zhì)量等;
通過(guò)以上一系列的措施,中試凍干機(jī)的制品缺損問(wèn)題可以得到緩解,從而確保凍干制品的質(zhì)量和穩(wěn)定性。